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水中磷酸鹽含量的測定是環境監測和水質評價中的常規項目。在眾多分析方法中,鉬藍分光光度法因其操作相對簡便、設備要求不高、結果穩定可靠,成為國內外應用最為廣泛的一種經典方法。這種方法尤其適合在實驗室甚至部分現場條件下進行批量水樣的快速分析。常用儀器儀實驗室磷酸鹽檢測儀為主。 它的基本原理并不復雜,核心是利用磷酸鹽離子在酸性環境中,能與鉬酸銨試劑發生化學反應,生成一種黃色的磷鉬雜多酸絡合物。隨后,在還原劑(常用的是抗壞血酸或氯化亞錫)的作用下,這種黃色絡合物被還原,轉化為一種強度很高的藍色絡合物,專業上稱為“磷鉬藍”。藍色的深淺程度,與水樣中磷酸鹽的濃度直接相關,并且在一定濃度范圍內服從朗伯-比爾定律。換句話說,濃度越高,生成的藍色就越深。我們通過分光光度計,在特定的波長下(通常是880納米或700納米左右)測量這種藍色溶液的吸光度,再將測得的數據與預先用標準溶液繪制好的校準曲線進行對比,就能準確計算出水樣中磷酸鹽的含量。 雖然原理聽起來直接,但要想獲得準確的數據,實際操作中有不少細節需要嚴格把控。首先是試劑配制,鉬酸銨溶液、酸度以及還原劑的新鮮度和純度都非常關鍵。試劑配制不當或存放過久,是導致空白值偏高和結果不穩定的常見原因。其次是水樣的預處理。如果水樣渾濁或有顏色,必須進行過濾或脫色處理,否則會嚴重干擾吸光度的測量。對于含有大量有機磷或復雜基質的水樣,有時還需要進行強氧化消解,將其他形態的磷轉化為正磷酸鹽后才能測定。 在具體操作時,一個常見的干擾來自硅酸鹽。硅酸鹽也能與鉬酸銨生成類似的雜多酸,并被還原為藍色,從而造成正誤差。解決的辦法通常是控制酸度,在較高的酸度下(例如硫酸濃度達到0.4 mol/L以上),硅的干擾會顯著減小。另外,砷酸鹽也會產生類似的干擾。加入適量的酒石酸銻鉀作為催化劑,可以在一定程度上提高方法的抗干擾能力和顯色靈敏度,這種方法也常被稱為“磷鉬銻藍法”。 測量過程本身需要耐心和細心。包括空白實驗、平行樣測定以及標準曲線的定期校驗都必不可少。標準曲線必須在與樣品測定完全相同的條件下繪制,并且每次更換試劑或儀器有較大變動時都應重新繪制。分光光度計的比色皿必須保持潔凈,指紋或污漬都會引入誤差。 總體而言,鉬藍分光光度法歷經數十年依然是磷酸鹽分析的主力方法,這充分證明了其方法的成熟與實用性。它很好地平衡了成本、效率與準確性,能夠滿足從地表水、飲用水到一般工業廢水的日常監測需求。
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